光绪二十年（1894）11月，孙中山在檀香山组织兴中会，中国资产阶级革命派正式登上历史舞台。

光绪二十一年（1895）1月，孙中山从檀香山返回香港，与陈少白、郑士良商议设立机关，联络防营、绿林、乡团，准备发动武装起义。2月21日，孙中山与陆皓东、郑士良、杨衢云、谢缵泰等人成立香港兴中会。3月13日，兴中会干部开会决定发动广州起义，孙中山驻广州专任军务，郑士良、陆皓东、邓荫南、陈少白等佐之；杨衢云驻港专任后方接应及财政事务，黄咏商、谢缵泰等佐之。

在讨论起义计划时，决定：组织三千精选的兵马攻占广州；通过孙中山争取日本驻港领事中川恒次郎支持；采用青天白日旗作标志；由何启博士负责起草宣言等文件；与《德臣西报》记者托·哈·黎德合作。3月下旬，成立兴中会广州分会以联络会党、绿林、游勇、防营、水师等。为方便开展工作，租得双门底（今北京路）王家祠及云岗别墅为会所。另在东门外咸虾栏张公馆、河南等处设分支机关数十处。

孙中山曾希望与康有为为首的维新派合作，未能如愿。8月27日，起义计划完成，香港兴中会总会机关“乾享行”关闭。兴中会同志黄咏商、邓荫南、余育之等捐助3万余元，作起义经费。孙中山兄弟亦出资数万元。29日，兴中会领导成员举行会议，研究起义后组织的临时政府的政策。约在9～10月间，决定起义日期为重阳节（阴历九月初九日，10月26日），因按照民俗，是日拜山祭祖，往来人众，便于运送人员军械；起义时以红带为标志，口号为“除暴安良”；分三路攻城：东路东江、香港的会党由东攻城；中路由广州地区的防营、水师、民军、绿林自北攻城；西路由北江、西江的会党组成，自西攻城，里应外合。准备就绪，起草了檄文及对外宣言。10月10日，举行兴中会干部会议，由于杨衢云的强烈要求，选举他为兴中会会长，预定此职即起义后合众国的大总统。

10月25日，起义各部除香港一部外，均已抵达广州城外。杨衢云在港措置失当，电告广州机关谓须延期二日。接香港来电，广州方面决定停止发动起义。这时，起义消息已经泄露。会员朱淇的哥哥朱湘将消息密报缉捕委员李家焯，孙中山被监视。但两广总督谭钟麟不相信孙会造反，故未捕孙。香港当局亦将消息通知粤方，粤官方防范加严。杨衢云接到广州电报知已停止进兵，但7箱军械已经下船，不能取回，便复电称“接电太迟，货已下船，请接”，并派朱贵全、丘四率队搭乘“保安”轮赴广州。28日，南海县令李征庸与李家焯一早在码头截缉，捕去朱贵全、丘四以及广东水师统带程奎光等70余人。此前，双门底、咸虾栏等机关被破坏，陆皓东等已被捕。孙中山、陈少白等纷纷逃走。

此役未经发动即告失败，陆皓东、朱贵全、丘四被杀，程奎光病死狱中。其余或囚或释。12月7日，广东当局悬红通缉首要，孙中山名列第一，赏格为1000元。孙中山称此役是他“第一次革命之失败”。此后，他被迫流亡海外从事革命，直至1911年12月才回国